一、鍍膜原理
電子束蒸發(fā)鍍制TiO2薄膜,采用下圖所示的離子束輔助電子束蒸發(fā)的INTEGRITY-39全自動光學(xué)鍍膜系統(tǒng)。
1.冷卻水進(jìn)口;2.冷卻水出口;3.坩堝;4.束流線圈;5.電子束發(fā)射器;6.加熱燈;7.基片架;8.電機(jī);9.監(jiān)控片;10.離子源
鍍制樣品電子槍工作電壓為10 kV,電流為200 A,真空室沉積溫度為145~155℃。膜料選用純度為99.99%的黑色顆粒狀Ti2O3,采用CC-105冷陰極離子束進(jìn)行輔助沉積,沉積時(shí)真空室充入純度為99.99%的O2作為反應(yīng)氣體,同時(shí)使用1179A型MKS質(zhì)量流量計(jì)控制反應(yīng)氣體O2的流量,基底為直徑25 mm的圓形K9玻璃。
鍍膜前基底先用玻璃液清洗,去離子水漂洗,氮?dú)獯蹈,然后用純度?9.9%的丙酮、無水乙醇超聲波各清洗15 min,用專用擦拭紙擦干后裝入真空室。
鍍制時(shí)用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵將真空度抽至6.5×10-4Pa時(shí),設(shè)定自動鍍制程序。當(dāng)基底被加熱到沉積溫度150℃時(shí),離子源開始轟擊基底,能量控制在60~90 eV,時(shí)間10 min。然后自動啟動電子槍加熱蒸發(fā)膜料,沉積薄膜,沉積速率0.38~0.42 nm/s,薄膜沉積到設(shè)計(jì)厚度440 nm時(shí),程序自動關(guān)閉電子槍,完成鍍制。
鍍膜后真空室自然冷卻到室溫取出樣品,用Lambda900(測試范圍為175~3 300 nm)分光光度計(jì)進(jìn)行樣品TiO2的光譜測試,采用Macleod軟件包絡(luò)法計(jì)算TiO2薄膜的實(shí)際厚度,消光系數(shù)和折射率。
對真空室通入不同流量的高純氧氣,研究不同的真空度對TiO2的成膜質(zhì)量、折射率、吸收系數(shù)的影響。
在較高的真空度下用離子源輔助蒸發(fā)沉積TiO2薄膜時(shí),真空度隨通氧量的變化如下表所列。
隨著充入真空室內(nèi)的氧分子被電離成氧離子充分與Ti2O3蒸氣分子反應(yīng),使得Ti2O3分解所失的氧得到補(bǔ)充,從而生成的薄膜中TiO2成分比較純凈,但是如果通氧量不足或Ti2O3與O2反應(yīng)不充分,則會形成高吸收的亞氧化鈦薄膜TinO2n-1(n=1,2,……,10)。隨著通氧量的增加,TiO2蒸氣分子在蒸發(fā)上升過程中與氧分子的碰撞幾率增大而損失了能量,使沉積在基底表面的TiO2動能減小,影響沉積薄膜的附著力和致密性。
對于光學(xué)薄膜而言,采用離子源輔助能夠增加基底表面膜層分子的動能,不僅對薄膜的折射率有明顯的影響,而且能使薄膜致密性及耐潮濕性得以提高,同時(shí)薄膜在基底上的附著力也有明顯好轉(zhuǎn)。